从黑鳗藤藤茎中分离到的两个新C-21甾体苷

从黑鳗藤茎部分分离到两个新的C-21甾体苷，分别命名为黑鳗藤苷M (1)，N (2)，以及一个已知化合物stephanoside M (3)。通过化学方法和多种光谱手段，包括一维及二维核磁共振，这两个新化合物的结构可以鉴定为12-O-惕各酰基-20-O-N-甲基邻氨基苯甲酰基肉珊瑚苷元3-O-b-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-6-去氧-3-O-甲基-b-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-b-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-b-D-磁麻吡喃糖苷(1)，以及12-O-桂皮酰基-20-O-烟酰基(20S)-孕甾烷-6-烯-3b,5a,8b,12b,14b,17b,20-庚醇3-O-b-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-6-去氧-3-O-甲基-b-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-b-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-b-D-磁麻吡喃糖苷(2)。     

醋酸烯丙酯选择性地合成烯丙基硒醚

醋酸烯丙酯被Pd(PPh3)4-SmI2还原，并发生中间体π-烯丙基钯络合物的极性 反转，而后与芳基硒溴化物作用，生成烯丙基硒醚．     

天然药物及制剂中微量元素硒的测定方法概况

硒是人体必需的微量元素，具有抗肿瘤、防衰老、防辐射和增强机体免疫力等多种功能。本文就国内近年来对天然药物及其制剂中微量元素硒的分析方法概况作一综述，包括：原子吸收分光光度法、荧光分光光度法、电感耦合等离了光谱法、催化分光光度法、分光光度法、化学发光淬灭法、极谱法、中子活化分析法和色谱法等。     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯的合成、结构和体外抗癌活性

利用三有机锡氢氧化物和手性配体(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸(HL)反应合成了3个三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯R3SnL[1,R=c-C6H11(a),C6H5(b),C6H5C(CH3)2CH2(c)],通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射表征了其结构。化合物1a属正交晶系,P212121空间群;化合物1b属单斜晶系,P21空间群。二者均为由羧基氧和内酰胺羰基氧桥联配位形成的右螺旋链状有机锡配位聚合物,锡原子具有五配位[SnC3O2]畸变三角双锥构型。化合物1a和1b对体外2种人癌细胞Colo205和Bcap37增殖均有强的抑制作用,其活性为1b1a。     

三角帆蚌贝壳粉与其珍珠粉的微结构及其光谱学特征

采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究。结果表明:1珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;2 SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据。3随煅烧温度的升高,贝壳粉与珍珠粉的白度先下降后升高,珍珠粉白度降低的速率高于贝壳粉,且煅烧后珍珠粉的白度最低值低于煅烧贝壳粉的白度最低值。     

下电极对ZnO薄膜电阻开关特性的影响

本文采用直流磁控溅射法在三种不同的下电极(BEs)上制备了ZnO薄膜, 获得了W/ZnO/BEs存储器结构. 研究了不同的下电极材料对器件电阻开关特性的影响. 研究结果表明, 以不同下电极所制备的器件都具有单极性电阻开关特性. 在低阻态时, ZnO薄膜的导电机理为欧姆传导, 而高阻态时薄膜的导电机理为空间电荷限制电流. 不同下电极与ZnO薄膜之间的肖特基势垒高度对电阻开关过程中的操作电压有较大的影响, 并基于导电细丝模型对不同下电极上ZnO薄膜的低阻态阻值及reset电流的变化进行了解释. 关键词： ZnO薄膜 电阻开关 下电极     

天然钻石与合成钻石的特异性光谱初步研究

通过紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR) 吸收光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱及钻石观测仪( DiamondViewTM)对天然钻石、经辐照或热处理的天然钻石、高温高压(HTHP)合成钻石及化学气相沉积(CVD)合成钻石进行了较系统的谱图及微区生长结构的对比研究。结果表明：天然钻石、经辐照或高温退火处理后的天然钻石、高温高压(HTHP)合成钻石的UV-Vis-NIR吸收谱图在200～1 100 nm区间谱图的反射率变化明显。相比之下,CVD合成钻石的反射率的变化相对较小。基于钻石样品的红外光谱分析,在其图谱中的800～1 600 cm-1区间,合成钻石样品、特别是CVD合成钻石在上述区间无明显的特征吸收峰位。此外,DiamondViewTM检测表明：一般而言,经HTHP处理后的CVD合成钻石出现平行的位错线,并呈现淡蓝色荧光。部分天然钻石可见典型的八面体生长线或称为树的年轮状图像,且因样品经辐照与高温高压处理后其荧光图像的颜色发生改变。高温高压合成钻石呈现出块状几何生长图像。限于钻石样品类别的多样性及合成钻石工艺的复杂且不断更新特征,天然钻石与合成钻石 的UV-Vis-NIR或FTIR光谱特征存在一定的相似性,因此不具有典型天然钻石图谱特征的样品需进一步辅以DiamondViewTM、光致发光光谱等其他检测仪器予以综合分析。     

一种冲击加速度计校准新方法

冲击加速度计校准的传统方法有绝对法、相对法和比较法。综合相对法和比较法的优点,提出了一种校准冲击加速度计的新方法类比法。其标准加速度传感器可采用绝对法直接溯源到国家基准,并在同条件冲击作用下通过标准加速度传感器和被校加速度传感器互换,根据冲击力或动应变测量结果对被校加速度传感器幅值灵敏度、线性度与频率响应等技术参数进行校准,从而弱化了冲击力或动应变测量结果对冲击加速度校准的影响,测量准确度高。     

生物法与化学法制备硫酸软骨素

硫酸软骨素（ChS）是一种天然的酸性黏多糖,生物活性多样,在医学、生物、制药、食品、化妆品和材料等领域均有广泛应用,特别是在治愈骨关节病上具有颇为理想的效果。本文系统地总结了有关硫酸软骨素及其类似物的生物与化学制备方法的研究进展,如高产微生物菌株筛选与改良,培养条件优化与调控,汇聚式合成策略构建,经济易得的起始物原料等,并指出制备硫酸软骨素中存在的问题以及发展方向。